冷凍干燥機(jī)的樣品共晶點(diǎn)溫度及凍干方式
共晶點(diǎn):是指物料中水分完全凍結(jié)成冰晶時的溫度。溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到其共晶濃度,溫度降到共晶溫度以下,溶液才全部凍結(jié)的點(diǎn)。
對于冷凍干燥機(jī)的樣品共晶點(diǎn)而言,共晶點(diǎn)的測定很重要,是制訂凍干曲線的主要依據(jù)。預(yù)凍時產(chǎn)品必須冷凍到共晶點(diǎn)以下的溫度,而升華時產(chǎn)品又不能超過共晶點(diǎn)溫度,因此共晶點(diǎn)溫度同時也是產(chǎn)品預(yù)凍階段和升華階段的最高許可溫度。
常見樣品的共晶點(diǎn)溫度:
物質(zhì) | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 物質(zhì) | 共晶點(diǎn)溫度℃ |
藻類 | -15~-25 | 書籍考古文物 | 0~3 |
細(xì)菌、病毒、真菌、疫苗 | -40或更低 | 植物、魚類 | -15 |
膠原 | -35 | 組織樣品 | -56 |
食品:水果、蔬菜、肉類 | -25 | 蜂王漿、蜂蜜 | -40 |
陶瓷粉 | -10 | 污泥 | -25 |
蛋白質(zhì)、酶、血液制品 | -13~-40 | 奶粉 | -13(牛奶) |
核酸和多肽 | -30 | 有機(jī)溶劑制品 | 低于-50 |
蔬菜材料 | -10(某些-30) | 聚合物材料如醫(yī)療用材料 | -2~-30 |
尿樣、糞便等需做殘留分析 | -30 | 以水為主含有少量有機(jī)溶劑或鹽類 | -2~-30 |
常見樣品凍干方式推薦:
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
細(xì)菌、病毒、 真菌、疫苗 | -40或更低 | -30~-35(或更低) | 0.12或更低 | 24-48 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 安瓿瓶、樣品盤等 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -40℃/5h,每5個h提升5℃(3~4次),然后間隔時間減至每3h,每1.5h。 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
蛋白質(zhì)、酶、 血液制品 | 建議旋動機(jī)旋凍 | -13~-40 | 0.77~0.07 | 1cm厚度24 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 5-500ml的容器如圓底燒瓶、凍干瓶,樣品盤 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -30℃/5h,每5h升溫5℃(3次),減至每2h間隔 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
核酸和多肽 | -30 | 0.12 | 24~36 | |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 核酸:微量管 多肽:樣品盤、凍干瓶、安瓿瓶等 | 如可控制真空度、擱板可控溫等 | -30℃/5h,每5小時升溫5℃(5~6次),減至每2h間隔 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
有機(jī)溶劑制品 | 低于-50 | 不確定 | 依據(jù)共晶點(diǎn)溫度 | 不確定 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A | 依據(jù)樣品而定 | 防腐蝕設(shè)計、真空度可控、擱板溫度可控等 | 防止局部融化溫度依據(jù)共晶點(diǎn)審慎設(shè)計 | |
樣品 | 預(yù)凍溫度℃ | 共晶點(diǎn)溫度℃ | 真空度mbar | 主凍干時間h |
植物 | -10℃(特殊物種-40℃)超低溫冰箱或者LN2 | -15(特殊物種-30) | 1.03~0.12 | 36 |
凍干方式A/B | 凍干容器 | 凍干機(jī)功能 | 凍干過程設(shè)計 | |
A/B | 樣品盤 | 真空度可控等 | -10~-15℃/5h,每5h升溫5℃(5-6次),減至每2h間隔 | |
備注:Process A:預(yù)凍、干燥均在冷阱內(nèi)進(jìn)行;Process B:預(yù)凍在其它儀器內(nèi)進(jìn)行,如超低溫冰箱、冷水浴等,干燥在凍干機(jī)中進(jìn)行,如在丙烯酸玻璃材質(zhì)的干燥腔內(nèi)。 |
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