冷凍干燥機在銀杏葉提取的操作
銀杏葉是一種具有很高藥用價值的植物。銀杏,別名白果、公孫樹,屬裸子植物,和它同門的所有其他植物都已滅絕,被稱為“孑遺植物”。冷凍干燥機在銀杏葉提取的操作如下:
1、預(yù)備
取新鮮銀杏葉,洗凈,晾干,于70℃烘箱中,烘9h(時間視樣品水分含量定,可以8~12h),取出置于干燥箱內(nèi)冷卻,用粉碎機粉碎過60目篩,粉末置于棕色廣口瓶中存儲。
浸提 配制60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇,360mL純凈水配成60%乙醇溶液)。取100g銀杏葉粉于700mL60%乙醇中,在水浴鍋內(nèi)加熱到60℃~70℃,浸提2h,每10min攪拌一次,用紗布過濾,殘渣中加入60%乙醇700mL,60℃~70℃繼續(xù)浸提2h,每10min攪拌一次,紗布過濾,合并浸提液。同時做平行實驗。
2、抽濾
先用紗布粗濾,去除大顆粒沉淀,以提高抽濾速度。安裝抽濾儀器,往布氏漏斗中加入少量浸提液進行抽濾,由于銀杏葉中含有膠狀沉淀物,濾紙易造成堵塞,導(dǎo)致抽濾速度下降,故應(yīng)經(jīng)常更換濾紙。抽濾結(jié)束后,取濾液棄濾渣。
3、蒸餾、濃縮
安裝蒸餾、濃縮儀器,抽濾液中含大量乙醇溶液,用蒸餾裝置進行乙醇濃縮。一定量的乙醇也具有殺菌作用,在測定提取物抑菌作用時,應(yīng)盡量排除乙醇溶劑的干擾,使乙醇完全揮發(fā)干凈。為了不破壞提取物中有效成分,水浴溫度控制在60℃~70℃,而95%乙醇的沸點在75℃左右,故蒸餾速度慢,時間長??刹扇『唵蔚姆椒?直接水浴加熱,在空氣中揮發(fā)乙醇,此法缺點:不能回收乙醇。最終得到的提取物為一部分沉淀浸膏,顏色為深棕色粘稠物。
4、真空冷凍干燥
由于濃縮的浸提液中仍含有部分乙醇和水分,采用冷凍干燥機制備,溫度控制在60℃~70℃之間,利用增大真空度來降低沸點,去除最后的乙醇和殘留的部分水分。此時的提取物中除含有黃酮類和內(nèi)酯外,還含有一定量的雜質(zhì)。
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