在使用液相法制得超細粉體以后，多數(shù)需要經(jīng)過清洗、抽濾再干燥的過程才能獲得固體粉末。這個干燥過程很容易造成粉體的團聚。在干燥過程中，顆粒之間的液相毛細管力由于液體的逐漸減少，其作用力可以達到很大，使得粉體在充分干燥后發(fā)生硬團聚。由于在較高的溫度下進行干燥，有些粉體物質(zhì)會發(fā)氧化，一些易揮發(fā)的成分會損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如會發(fā)生變性。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。有什么樣的干燥的粉體技術方法可以消除這些問題的困擾呢？答案是粉體冷凍干燥機。   

      真空冷凍干燥技術是利用升華的原理進行干燥的一種技術，是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結,然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干（lyophilization）。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而恢復原狀。在最大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學方面的變性。

      粉體冷凍干燥機基本過程：將金屬鹽溶液或粉體的分散漿噴到低溫有機液體里，由于快速熱交換作用使溶液滴瞬時冷凍成冰鹽共存的小固體顆粒，然后在低溫低壓下使固粒中的溶劑升華、脫水，最后得到粉末。

      凍干工藝包括預凍、升華和凍干三個分階段：

      預冷凍：溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大??；相反慢凍時（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。

      升華和凍干過程：冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很慢。隨著壓力降低到13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方向，從而形成了定向的蒸汽流。

      在升華的第一階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差。故在升華階段必須避免出現(xiàn)溫度高過共晶點的情況。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。升華過程要持續(xù)到用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去，大量升華的過程至此已基本結束。為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。 

      一旦產(chǎn)品內(nèi)冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進入了第二階段。在該階段雖然產(chǎn)品內(nèi)不存在凍結冰，但產(chǎn)品內(nèi)還存在10％左右的水份，為了使產(chǎn)品達到合格的殘余水份含量，必須對產(chǎn)品進一步的干燥。  在解吸階段，可以使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的最高允許溫度，并在該溫度一直維持到凍干結束為止。迅速提高產(chǎn)品溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。