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如何制得凍干曲線及其注意事項(xiàng)

2017-07-24 11:31:56 凍干曲線 89

   如何制備冷凍干燥機(jī)使用的凍干曲線,就是將擱板溫度、樣品溫度、真空度等隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)即可。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10℃至+10℃之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。 
   如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。 
   若制品對(duì)熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高第一階段的升華速度,可將拉板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。

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