冷凍干燥機(jī)工作原理及凍干過(guò)程的三個(gè)階段
冷凍干燥機(jī)工作原理及凍干過(guò)程的三個(gè)階段!真空冷凍干燥(簡(jiǎn)稱(chēng)凍干)是先將物料凍結(jié)到共晶 點(diǎn)溫度以下,使物料中的水分變成固態(tài)的冰,然后在適當(dāng)?shù)恼婵斩认拢贡苯由A為水蒸汽。 再用真空系統(tǒng)中的水汽凝結(jié)器(捕水器)將水蒸 汽冷凝,從而獲得干燥制品的技術(shù)。
冷凍干燥機(jī)(凍干機(jī)設(shè)備)的凍干過(guò)程分為預(yù)凍、升華干燥、解析干燥 3個(gè)過(guò)程。
1.1 預(yù)凍過(guò)程
產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱 外預(yù)凍法。 箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī) 凍干箱內(nèi)的多層擱板上, 由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來(lái) 進(jìn)行冷凍. 箱外預(yù)凍有二種方法。有些小型凍 干機(jī)沒(méi)有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置。只能利用低溫 冰箱或酒精加干冰來(lái)進(jìn)行預(yù)凍。另一種是專(zhuān)用 的旋凍器, 它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成 殼狀結(jié)構(gòu),然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)。還有一種特殊 的離心式預(yù)凍法, 離心式凍干機(jī)就采用此法.利 用在真空下液體迅速蒸發(fā), 吸收本身的熱量而 凍結(jié). 旋轉(zhuǎn)的離心力防止產(chǎn)品中的氣體溢出,使 產(chǎn)品能“平靜地”凍結(jié)成一定的形狀。
1.2 升華干燥過(guò)程
在升華干燥階段, 凍干箱的板層是產(chǎn)品熱量的來(lái)源。板層溫度高,產(chǎn)品獲得的熱量就多; 板層溫度低,產(chǎn)品獲得的熱量就少;板層溫度過(guò)高,產(chǎn)品獲得過(guò)多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生熔化;板層溫度過(guò)低, 產(chǎn)品得不到足夠的熱量會(huì)延長(zhǎng)升華干燥時(shí)間。因此, 板層的溫度應(yīng)進(jìn)行合理的控 制,板層溫度的高低應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品溫度、凍干箱的 壓強(qiáng)(即凍干箱的真空度)、冷凝器溫度三個(gè)因素 來(lái)確定。如果在升華干燥的時(shí)候,產(chǎn)品的溫度低 于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度較多, 凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng) 小于真空?qǐng)?bào)警設(shè)定的壓強(qiáng)較多, 冷凝器溫度也 低于- 40℃較多,則板層的加熱溫度還可以繼續(xù) 提高. 如果板層溫度提高到某一數(shù)值之后產(chǎn)品 的溫度已接近共熔點(diǎn)溫度, 或者凍干箱的壓強(qiáng) 上升到接近真空?qǐng)?bào)警的數(shù)值或者冷凝器溫度回 升到 - 40℃,則板層溫度不可再繼續(xù)提高,不然 會(huì)出現(xiàn)危險(xiǎn)的情況,實(shí)際上升華時(shí)板層溫度的 高低還與凍干機(jī)的性能有關(guān), 性能較好的凍干 機(jī),板層的加熱溫度可以升得高一些,一般來(lái)說(shuō), 共熔點(diǎn)溫度較高的產(chǎn)品容易干燥, 升華的時(shí)間 短些,產(chǎn)品的分裝厚度:正常的干燥速率大約每 小時(shí)使產(chǎn)品下降 1 毫米的厚度。因此分裝厚度 大,升華時(shí)間也長(zhǎng)。升華時(shí)提供的熱量:升華時(shí)若 提供的熱量不足,則會(huì)減慢升華速率,延長(zhǎng)升華 階段的時(shí)間。當(dāng)然熱量也不能過(guò)多地提供。凍干 機(jī)本身的性能,這包括凍干機(jī)的真空性能,冷凝 器的溫度和效能, 甚至機(jī)器構(gòu)造的幾何形狀等, 性能良好的凍干機(jī)使升華階段的時(shí)間較短些。
1.3 解析干燥過(guò)程
在解吸干燥階段由于產(chǎn)品內(nèi)逸出水份的 減少, 冷凝器溫度的下降又引起系統(tǒng)內(nèi)水蒸汽 壓力的下降, 這樣往往使凍干箱的總壓力下降 到低于 0.1 毫巴,這就使凍干箱內(nèi)對(duì)流的熱傳遞 幾乎消失。因此,即使板層的溫度已加熱到產(chǎn)品 的最高允許溫度,但由于傳熱不良,產(chǎn)品溫度上 升很緩慢,為了改進(jìn)凍干箱傳熱,使產(chǎn)品溫度較 快地達(dá)到最高允許溫度, 以縮短解吸干燥階段 時(shí)間.要對(duì)凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)進(jìn)行控制,控制的壓 強(qiáng)范圍在 0.15~0.3 毫巴之間,一般使用校正漏 孔法對(duì)凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)進(jìn)行控制。在凍干機(jī)的真空系統(tǒng)上(大都在凍干箱上),安裝一個(gè)人為的 能校正的漏孔,由真空儀表進(jìn)行控制;當(dāng)凍干箱 壓強(qiáng)下降到低于真空儀表的下限設(shè)定值時(shí),漏 孔電磁閥打開(kāi), 向凍干箱放入干燥滅菌的惰性 氣體,于是凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)上升,當(dāng)壓強(qiáng)上升到 真空儀表的上限設(shè)定值時(shí)漏孔電磁閥關(guān)閉,停 止進(jìn)氣,凍干箱內(nèi)壓強(qiáng)又下降,如此使凍干箱內(nèi) 的壓強(qiáng)控制在設(shè)定范圍內(nèi)。凍干機(jī)的性能:在解 吸階段后期能達(dá)到的真空度高, 冷凝器的溫度 低的凍干機(jī),其解吸干燥的時(shí)間可短些。
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